鎢酸鈉的采樣步驟:a)應用清潔干燥的棕色廣口瓶采集樣品。采樣時(shí),將發(fā)生器采樣口的管子直接插到瓶底,打開(kāi)采樣口閥門(mén),直至樣品溶液溢出達采樣瓶體積的一倍時(shí),關(guān)閉閥門(mén),立即蓋上瓶蓋。b)樣品避光保存,2小時(shí)內使用,如超過(guò)2小時(shí),應重新取樣。c)移取分析試樣時(shí),應將移液管插入樣品瓶的底部取樣,取樣操作宜在通風(fēng)櫥內進(jìn)行。鎢酸鈉的測定步驟:a)在500ml碘量瓶中加100ml蒸餾水,加入10ml二氧化氯溶液,將溶液的pH值調節至7,再加入5ml磷酸鹽緩沖溶液和5ml碘化鉀溶液混勻。b)在滴定出A值的溶液中再加入1+1鹽酸1ml,這時(shí)溶液的pH值應為2,于暗處放置5min后,用0.01mol/L硫代硫酸鈉標準液滴定至藍色消失,記錄讀數為V2。c)在500ml碘量瓶中加100ml蒸餾水、加入10ml二氧化氯溶液,將溶液的pH值調節至7,再加入5ml磷酸鹽緩沖溶液,然后通入氮氣吹至黃綠色消失,再加入5ml碘化鉀溶液,用硫代硫酸鈉標準液滴定,記錄讀數為V3。鎢酸鈉的計算公式:ClO3—(mg/L)=V5-[(V1+V2)]×c×13908÷V。
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